材料检测-扫描电镜制样方法
场发射扫描电镜(SEM)广泛应用于金属材料、陶瓷材料、半导体材料、化学材料等等材料科学研究领域进行材料表面的微结构及形貌分析、微区成分分析(能谱),下面介绍一下我院的蔡司场发射扫描电镜在材料检测之前的制样方法。
一、样品要求:
检测材料样品必须是固体;满足无毒,无放射性,无污染,无磁,无水,成分稳定要求。
二、制备原则:
表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干;
新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态;
要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干;
试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。
三、常用方法:
1、块状样品
块状导电材料:无需制样,用导电胶把试样粘结在样品座上,直接观察。
块状非导电(或导电性能差)材料:先使用镀膜法处理样品,以避免电荷累积,影响图像质量。
2、粉末样品
a.直接分散法:
双面胶粘在铜片上,将被测样品颗粒借助于棉球直接散落在上面,用洗耳球轻吹试样,除去附着的和未牢固固定的颗粒。
把载有颗粒的玻璃片翻转过来,对准已备好的试样台,用小镊子或玻璃棒轻轻敲打,使细颗粒均匀落在试样台。
b.超声分散法:将少量的颗粒置于烧杯中,加入适量的乙醇,超声震荡5分钟后,用滴管加到铜片上,自然干燥。
c.离子溅射镀膜
原理:
离子溅射镀膜是在部分真空的溅射室中辉光放电,产生正的气体离子;在阴极(靶)和阳极(试样)间电压的加速作用下,荷正电的离子轰击阴极表面,使阴极表面材料原子化;形成的中性原子,从各个方向溅出,射落到试样的表面,于是在试样表面上形成一层均匀的薄膜。
特点:
对于任何待镀材料,只要能做成靶材,就可实现溅射(适合制备难蒸发材料,不易得到高纯度的化合物所对应的薄膜材料);
溅射所获得的薄膜和基片结合较好;
消耗贵金属少,每次仅约几毫克;
溅射工艺可重复性好,膜厚可控制,同时可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜。
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